建立同时测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量的RP-HPLC法。
采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm，5.0 μm)，以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长254 nm。
盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚的分离度均符合要求，线性范围分别为0～0.634 8 μg (r＝0.999 9)、0～1.017 2 μg (r＝0.999 9)、0～0.802 4 μg (r＝0.999 9)、0～0.967 2 μg (r＝0.999 9)；平均回收率(n＝9)分别为101.03%、99.81%、99.35%、99.54%；定量限分别为0.036 3、0.021 0、0.049 7、0.079 3 mg/g；供试品溶液在24 h内稳定，RSD(n＝5)分别为0.48%、0.56%、0.68%、0.49%；方法耐用性良好，在不同柱温(±1 ℃)条件下，RSD(n＝3)分别为0.57%、0.42%、0.44%、0.65%，不同流速(±0.1 ml/min)条件下，RSD(n＝3)分别为0.74%、0.29%、0.46%、0.56%。12批样品中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量分别为4.630 3～5.586 6、14.551 4～18.818 9、0.171 1～2.798 4、0.529 9～2.925 4 mg/小片。
本法经方法学验证，适用于三黄片的质量控制。
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三黄片处方源于东汉时期医圣张仲景所著《金匮要略》中"泻心汤"一方，由大黄、黄芩、黄连组成，故名"三黄"[1]。三黄片是由大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏组成的中药复方制剂，具有清热解毒、泻火通便之功效，用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘，亦用于急性胃肠炎、痢疾[2]。在2015年版《中华人民共和国药典》一部中对三黄片的质控评价是运用HPLC法分别对盐酸小檗碱、黄芩苷及大黄的含量进行测定[1]。根据中医理论，复方制剂药效的发挥是各组分协同作用的结果，彼此间含量的多少及其比例直接影响其药效。因此，采用HPLC同时测定药物中多组分的方法也越来越被关注[3,4,5,6,7,8,9,10]。
