建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid,SPMA)的前处理方法。
5 ml尿样用盐酸调节pH为1.0,采用腐植酸改性磁性纳米材料(Fe3O4@HA)进行分散固相萃取,EC-C18色谱柱分离,高效液相色谱分析,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积和外标法定量。
苯巯基尿酸(SPMA)线性范围为0.04~1.00 mg/L,相关系数为0.999 7,以3倍信噪比估算方法检出限为0.012 mg/L,加标回收率为94.2%~102.4%,批内、批间精密度分别为2.9%~6.7%、3.1%~7.5%。
本方法前处理过程简便快捷,灵敏度和准确度较高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的测定。
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国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer,IARC)将苯确定为明确人类致癌物[1],苯通过呼吸道和皮肤直接吸收进入人体后主要存在于人体骨髓,慢性苯中毒可造成血液系统异常,严重时导致再生障碍性贫血。目前,尿中的反-反式粘糠酸和苯巯基尿(S-phenylmercapturic acid,SPMA)是最为常用的苯接触生物监测指标。尿中SPMA含量除了与低剂量苯接触水平相关外,尚未发现其他的代谢来源,具有很好的特异性,能较为准确地反映人体受苯污染的情况[2,3],发达国家逐步以SPMA作为苯接触的内暴露指标,并将生物监测与空气监测相结合,全面评价苯作业工人的个体接触水平。目前,尿中SPMA的检测方法均需采用传统的样品前处理技术,如液液萃取[4]、固相萃取[5]等,存在操作繁琐耗时或需大量有毒有机溶剂等缺点。我国发布的尿苯巯基尿酸的国标检测方法[6],以大量混合有机溶剂萃取,再经浓缩后进行液相色谱(Liquid chromatography,HPLC)、液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)分析,而采用磁性材料分散固相萃取的方法尚未见报道。因此,我们将实验室合成的腐植酸改性磁性纳米材料Fe3O4@HA应用于苯职业接触者尿样中苯巯基尿酸的富集吸附,结合HPLC进行检测,有效简化了SPMA检测样品前处理步骤,缩短了前处理时间,建立了尿样中SPMA的磁性分散固相萃取前处理方法。