刘亚男; 王立凯; 刘思思; 李文峰; 王海锋

doi:10.3760/cma.j.issn.0376-2491.2018.28.013

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• 基础研究 •

冷热循环老化对树脂－陶瓷复合体力学性能的影响

中华医学杂志, 2018,98(28) : 2275-2278. DOI: 10.3760/cma.j.issn.0376-2491.2018.28.013

摘要

目的

观察冷热循环老化对树脂－陶瓷复合体力学性能的影响。

方法

以树脂－陶瓷复合体A(Lava Ultimate，美国3M公司)，B(block HC，日本松风公司)，C(Hyramic润瓷，中国爱尔创公司)，D(Vita Enamic，德国Vita公司)为实验组，长石质玻璃陶瓷E(MarkⅡ，德国Vita公司)为对照组，每组30个样本，分别在老化前和经10 000及20 000次冷热循环后测量弯曲强度、弹性模量和维氏硬度值，并进行统计学分析。

结果

在冷热循环老化前，A、B、C组的弯曲强度[(166.28±13.78)MPa、(170.21±11.36)MPa和(202.04±16.55)MPa]高于D和E组[(137.09±8.83)MPa和(119.35±5.98)MPa]，E组的弹性模量[(62.39±3.40)GPa]和维氏硬度[(406.97±14.73)HV]高于其他各组，差异均有统计学意义(均P<0.05)。经冷热循环老化后，A、B、C三组材料弯曲强度、弹性模量和维氏硬度均有明显下降(均P<0.05)，而D和E组差异均无统计学意义(均P>0.05)。

结论

经冷热循环老化后，A、B、C三种材料力学性能出现下降，而D和E组材料力学性能较为稳定。

引用本文: 刘亚男, 王立凯, 刘思思, 等. 冷热循环老化对树脂－陶瓷复合体力学性能的影响 [J] . 中华医学杂志, 2018, 98(28) : 2275-2278. DOI: 10.3760/cma.j.issn.0376-2491.2018.28.013.

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树脂－陶瓷复合体是近年来推出的应用于口腔椅旁计算机辅助设计/计算机辅助制造(computer assisted design/computer assisted manufacture，CAD/CAM)系统的一类新型复合材料^[1]，它结合了陶瓷和树脂的优点，将陶瓷的强度硬度融入到树脂中，提高了材料的力学性能。但口腔是个复杂的环境，修复体会由于物理、化学等因素出现老化，从而改变性能。冷热循环老化试验模拟了口腔环境中摄入冷、热食物对修复材料产生的影响，在实验中水和温度的双重作用加速了材料的降解，是口腔材料学上常用的体外老化试验方法^[2]。本研究通过冷热循环老化试验，评价不同类型树脂－陶瓷复合体力学性能的耐老化性，为临床合理选择和应用树脂－陶瓷复合体修复提供参考。

材料与方法

1．材料选择：

选取4种树脂－陶瓷复合体(实验组)和1种长石质玻璃陶瓷(对照组)为研究对象，材料具体成分见表1。

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表1

本研究所用各组材料的详细信息

表1

本研究所用各组材料的详细信息

材料	组别	基质	填料类型	填料质量分数(%)	生产商	产地
Lava Ultimate	A	Bis－GMA、UDMA、TEGDMA、Bis－EMA	二氧化锆、二氧化硅	80	3M－ESPE	美国
Block HC	B	UDMA、TEGDMA	硅粉、二氧化硅、硅酸锆	61	Shofu Inc	日本
Hyramic润瓷	C	UDMA、TEGDMA	二氧化硅、钡玻璃粉	82	爱尔创	中国
Vita Enamic	D	UDMA、TEGDMA	长石质瓷、氧化铝	86	Vita	德国
Vitablocks MarkⅡ	E	－	长石质	－	Vita	德国

注：Bis－GMA：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯；UDMA：氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯；TEGDMA：双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯；Bis－EMA：双酚A－乙氧基甲基丙烯酸缩水甘油酯；－：无

2．材料制备：

将5种材料用金刚石线切割机(STX－202A，沈阳科晶自动化设备有限公司)切割成尺寸为12.0 mm×4.0 mm×1.0 mm的长条形试件，并加工倒角。使用600、800、1 000目耐水碳化硅砂纸(韩国NKC公司)依次打磨，并用数显游标卡尺(SF2000，桂林广陆数字测控股份有限公司)测量各试件尺寸，误差超过50 μm则弃用。每种材料制备30个样本，并分为3组，每组10个样本。所有试件制作完成后室温下干燥24 h。

3．冷热循环老化试验：

老化试验采用冷热循环仪(TC－501D，常州菲普实验仪器厂)，设置高温55 ℃，低温5 ℃，浸水时间为30 s。每种材料，第1组不进行冷热循环老化试验(0次)，第2组进行10 000次冷热循环，第3组进行20 000次冷热循环。

4．三点弯曲试验：

各组材料在万能试验机(INSTRON5985，美国)上进行三点弯曲试验，设置跨距为10.0 mm，加载速度为0.5 mm/min，记录断裂时最大加载值。弯曲强度σ(MPa)用以下公式计算^[3]：σ＝3F₁L/2bh²，其中，F₁为加载到样本上的最大负荷(N)，L为跨距(mm)，b为样本宽度(mm)，h为样本厚度(mm)。弹性模量E(GPa)用以下公式计算：E＝FL³/4bh³d。其中F为线性区载荷(N)，d为线性区位移(mm)。

5．维氏硬度测定：

维氏显微硬度计(AMH32，美国LECO公司)测定各组材料维氏硬度，条件为：加载力9.8 N，加载时间20 s，每个试件随机选取中央区域的3个点进行测量，取其平均值作为该试件的维氏硬度值。

6．统计学分析：

用SAS 9.4软件进行统计分析。所有数据符合正态分布，以±s表示。采用Mauchly球对称检验，若P>0.05，满足球形假设，无需矫正；若P<0.05，则不满足球形假设，需用Greenhouse－Geisser法来矫正自由度。采用重复测量方差分析对各组材料老化前后弯曲强度、弹性模量、维氏硬度的差异进行比较。均为双侧检验，P<0.05为差异有统计学意义。

结果

Mauchly球对称检验结果显示，弯曲强度Mauchly λ＝0.849，P＝0.027<0.05，弹性模量Mauchly λ＝0.735，P＝0.001<0.05，不满足球对称假设，需要矫正自由度；维氏硬度Mauchly λ＝0.876，P＝0.055>0.05，无需矫正。冷热循环老化前后各组弯曲强度、弹性模量、维氏硬度见表2。

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表2

各组材料老化前后力学性能比较(±s, n＝10)

表2

各组材料老化前后力学性能比较(±s, n＝10)

指标/老化次数		组别
指标/老化次数		A组	B组	C组	D组	E组
弯曲强度(MPa)
	0次	166.28±13.78	170.21±11.36	202.04±16.55^bc	137.09±8.83^bcd	119.35±5.98^bcde
	10 000次	132.22±14.06^a	124.01±9.93^a	166.91±10.41^abc	131.99±11.48^d	121.01±5.61^d
	20 000次	118.95±7.84^a	115.07±11.19^a	152.68±11.72^abc	127.61±6.68^d	119.51±4.82^d
弹性模量(GPa)
	0次	16.11±0.76	10.80±0.33^b	17.43±0.85^bc	32.48±1.33^bcd	62.39±3.40^bcde
	10 000次	15.46±0.95	9.94±0.60^ab	17.01±0.92^bc	33.47±2.59^bcd	59.84±4.09^bcde
	20 000次	14.73±0.68^a	9.40±0.66^ab	16.24±0.87^abc	31.67±1.07^bcd	60.79±2.13^bcde
维氏硬度(HV)
	0次	115.95±8.94	88.65±9.55^b	122.77±8.12^c	214.28±10.47^bcd	406.97±14.73^bcde
	10 000次	98.26±5.37^a	79.40±8.54^ab	100.29±7.87^ac	210.47±9.50^bcd	398.90±9.42^bcde
	20 000次	95.44±5.71^a	76.02±5.86^ab	96.54±3.51^ac	206.28±7.83^bcd	395.22±16.63^bcde

注：与老化0次比较，^aP<0.05；与A组比较，^bP<0.05；与B组比较，^cP<0.05；与C组比较，^dP<0.05；与D组比较，^eP<0.05；老化20 000次与老化10 000次比较，均P>0.05

1．各组弯曲强度比较：

在老化前，A、B、C组弯曲强度高于D和E组。10 000次循环老化后，A、B、C组的弯曲强度明显下降(均P<0.05)。20 000次循环老化后，A、B、C组的弯曲强度继续下降但差异无统计学意义(均P>0.05)。D和E组在老化前后，弯曲强度无明显变化(均P>0.05)。

2．各组弹性模量比较：

弹性模量在各组间均不相同，老化前E组的弹性模量[(62.39±3.40)GPa]高于其他各组，10 000次循环老化后只有B组弹性模量出现下降，20 000次循环老化后A和C组下降(均P<0.05)。而老化前后D和E组均无明显变化(均P>0.05)。

3．各组维氏硬度比较：

维氏硬度值在各组间差异较大，E组维氏硬度[(406.97±14.73)HV]高于其他各组，B组低于其他各组(均P<0.05)。10 000次循环老化后，A、B、C组的硬度值出现下降(均P<0.05)，而老化对D和E组的硬度值无明显影响(均P>0.05)。

讨论

在咀嚼过程中，牙体组织要承受多种应力，因此口腔修复材料，必须具有足够的强度和硬度，才能在口腔应力作用下维持稳定，延长修复体使用寿命。目前没有一种属性可完全表达材料的性能，但弯曲强度、弹性模量、硬度等属性，可以作为鉴定材料性能的参考指标。

本研究所选取的5种材料，根据扫描电镜和能谱仪分析^[3,4]可以分为3类：含有填料的树脂结构(A、B、C组)；含有树脂基质的瓷网格结构(D组)；玻璃陶瓷结构(E组)。本研究的三点弯曲试验和维氏硬度测试得出，老化前A、B、C组的弯曲强度大于D和E组，且5组材料的弹性模量和硬度不尽相同，这是由于这些材料的化学组成和结构各不相同。前4组均含有树脂基质成分，这增加了材料的韧性，降低了其脆性，从而对材料的力学性能造成影响^[4,5]。而D组树脂成分含量较低，主要仍为瓷网格结构，因此与前3种相比弯曲强度降低，弹性模量和硬度增高。对于A、B、C组而言，由于含有的填料类型、尺寸及填料分布不同，其力学性能也不同。C组由具有渐进式精细结构的钡玻璃粉和纳米氧化硅组成，填料的含量最高且堆积更加致密，因此弯曲强度和硬度在前3组里最高。在温度循环老化试验中，A、B、C三组弯曲强度、弹性模量和硬度在老化后均下降，这是由于老化试验使水分渗透进入树脂基质，软化了聚合物，并且使有机基质与无机填料界面处的硅烷偶联发生水解，使基质和填料分离^[6]。同时，由于有机基质和无机填料的热胀膨系数有差异，冷热变化使界面处反复膨胀收缩产生界面应力，也会破坏基质和填料间的结合，并在表面形成微裂纹，导致其力学性能改变^[7,8]。在20 000次循环老化后，A、B和C组材料的弯曲强度和硬度值不再出现明显下降，当树脂基质充分吸水达到饱和后，整个结构处于一种稳定状态，基质和填料之间的分离及聚合物链的裂解都不再明显，因此弯曲强度和硬度值下降不明显^[9]。而D和E组材料含有极少量和不含有树脂成分，其力学性能在老化前后无明显变化。

在本实验中老化前复合体的弯曲强度要明显大于玻璃陶瓷，并且A、C和D组的弹性模量接近于牙本质(17.7～29.8 GPa)^[10]，因此这些材料制作嵌体或全冠后可以更好地传递咬合力，使牙体组织受力均匀，避免应力集中而导致的修复体破损或牙体折断。而D组的维氏硬度值最接近于牙釉质(230 HV)^[11]，并且在磨耗实验中其自身磨耗量和对磨牙釉质损失量与天然牙组无差异，小于玻璃陶瓷对对颌天然牙的磨耗^[12]，因此这种陶瓷与高分子聚合物网格整合而成的复合体材料，可以更好地模拟天然牙的特性，达到仿生学的要求。在老化后A、B、C三组的弯曲强度虽有下降，但仍>100 MPa，满足ISO 6872：2015对单个修复体的强度要求，而D和E组材料的力学性能不受老化因素的影响。本实验仅从材料力学性能及其耐老化方面对树脂－陶瓷复合体进行评价，但对于修复材料来说还有很多其他因素会影响其临床成功率，比如疲劳强度、表面粗糙度、耐磨性等，这就需要更全面的，尤其是模拟口内真实情况的研究。

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刘亚男