实验与方药
波长切换结合高效液相色谱法同时测定三黄片中7种化学成分含量
国际中医中药杂志, 2020,42(10) : 996-1000. DOI: 10.3760/cma.j.cn115398-20191207-00056
摘要
目的

建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。

方法

色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温30 ℃。采用DAD检测器,检测波长:0~5 min、280 nm(黄芩苷),5~10 min、265 nm(盐酸小檗碱),10~60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。

结果

黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.051 8~0.518 0 μg(r=0.999 2)、0.024 6~0.245 9 μg(r=0.999 8)、0.002 0~0.020 2 μg(r=0.999 6)、0.002 0~0.020 0 μg (r=0.999 0)、0.002 0~0.020 1 μg(r=0.999 9)、0.002 0~0.020 1 μg(r=0.999 5)和0.001 0~0.010 2 μg (r=0.999 8);平均加样回收率为95.41%~100.59%(n=6),RSD均小于3.11%。

结论

本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求,可用于三黄片7种化学成分的同时测定。

引用本文: 张莹, 阎岩, 刘团会, 等.  波长切换结合高效液相色谱法同时测定三黄片中7种化学成分含量 [J] . 国际中医中药杂志, 2020, 42(10) : 996-1000. DOI: 10.3760/cma.j.cn115398-20191207-00056.
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三黄片收载于2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》),由盐酸小檗碱、大黄、黄芩浸膏混合而成,具有清热解毒、泻火通便功效[1],主治三焦热盛、目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、心烦口渴、尿黄便秘[2]。为提高市售三黄片的质量,国家食品药品监督管理总局多次修订其检测标准,制订检验补充方法和检验项目,增加土大黄苷和盐酸巴马汀的检查项目[3]。目前,全国已有十几家药厂生产三黄片,产品配方相对稳定,生产工艺相对合理[4,5]。但由于三黄片生产厂家较多,质量参差不齐,因此,建立简便易行的质量检测标准和提高质量控制方法尤为重要。

 
 
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