评价碘元素自动检测仪检测尿碘方法的可行性。
应用碘元素自动检测仪测定尿碘含量，在50 ~ 1 000 μg/L标准曲线范围内，开展标准曲线线性关系、精密度和准确度（尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b测定及加标回收实验）等方法学评价；并与国家碘缺乏病参照实验室（NRL）推荐的砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。
碘元素自动检测仪在50 ~ 1 000 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系，│r│均> 0.999 0；低、中、高3种碘浓度尿样测定碘含量的变异系数分别为2.4%、0.8%、1.1%；低、中、高3种碘浓度尿样加标回收率范围为93.0% ~ 104.1%，总平均回收率为98.9%。尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b的测定结果均在给定标准值±不确定度范围内[（80.8 ± 9.0）、（227.0 ± 15.0）、（525.0 ± 17.0）、（794.0 ± 28.0）μg/L]。应用碘元素自动检测仪与NRL推荐标准方法测定结果比较，差异无统计学意义（t = - 1.94，P = 0.062）。
碘元素自动检测仪测定尿碘自动化程度高、环境适应性强、检测效率优，方法学特性实验结果良好，可以用于尿碘样品检测。
版权归中华医学会所有。
未经授权，不得转载、摘编本刊文章，不得使用本刊的版式设计。
除非特别声明，本刊刊出的所有文章不代表中华医学会和本刊编委会的观点。
碘是一种人体必需的微量元素，是甲状腺激素的重要组成成分[1]。碘缺乏或过量均会引起甲状腺功能异常，从而引发甲状腺疾病[2,3]。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一，也是评估碘缺乏病流行程度的流行病学指标，在碘缺乏病防治工作中有着重要的作用和参考价值[4]。我国现行有效的尿碘检测标准方法为《尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法》（WS/T 107.1-2016）[5]和《尿中碘的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法》（WS/T 107.2-2016）[6]。砷铈催化分光光度法作为尿碘检测经典方法，具有仪器设备成本低、准确度高的优点，但也存在步骤繁琐、使用剧毒试剂、实验环境和人员操作要求高等局限性；电感耦合等离子体质谱法虽具有灵敏度高、线性范围宽的特点，但其作为新的标准方法也存在仪器昂贵、方法条件仍需改进优化的不足。近年来，自动化尿碘检测设备以其适中的价格、简便的操作、极高的效率等优点，受到了检测人员的广泛关注。本研究对碘元素自动检测仪测定尿碘含量进行方法学评价，现将结果报道如下。
DAT-50SG碘元素自动检测仪（长沙塞克陆德医疗科技有限公司）。尿碘检测试剂盒（化学法，长沙塞克陆德医疗科技有限公司），该试剂盒内含编号为1 ~ 5的不同试剂，以及浓度分别为50、100、200、300、400、600、800、1 000 μg/L的碘标准系列溶液。
冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b（国家碘缺乏病参照实验室研制），标准值±不确定度分别为（80.8 ± 9.0）、（227.0 ± 15.0）、（525.0 ± 17.0）、（794.0 ± 28.0）μg/L。
在环境温度为10 ~ 35 ℃条件下，使用尿碘检测试剂盒中的2号试剂，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，使试剂中黄色的4价铈离子被还原为无色的3价铈离子，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的4价铈离子则越少，控制反应的温度和时间，比色测定体系中剩余4价铈离子的吸光度值，利用碘的质量浓度与该吸光度值的对数值的线性关系计算碘含量。
碘元素自动检测仪开机前将试剂盒里的1 ~ 5号试剂放置在试剂仓对应位置后拧紧瓶盖，然后依次打开仪器主机和电脑电源。开机后将尿碘检测试剂盒附带的试剂信息卡插入读卡器，打开碘元素检测软件，进入检测界面。用移液器分别移取200 μl的碘标准系列溶液和尿样至空比色管中，加样操作无需加入零管（0 μg/L管），然后放置在检测盘对应孔位，录入对应的样本信息后即可开始检测。随后仪器会自动完成整个检测过程，并绘制标准曲线，求得回归方程，计算样品碘含量，生成检测报告。
①标准曲线线性，在50 ~ 1 000 μg/L碘浓度范围内，对碘标准系列溶液进行6次检测，检验标准曲线回归方程的相关性；②精密度实验，分别取标准曲线范围内的低、中、高3种碘浓度尿样各1份，每份尿样平行测定6次，计算均值，标准差和变异系数[7]；③标准物质测定实验，采用自动法分别对尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b进行检测，每份标准物质完成2个平行样测定[8]；④加标回收实验，分别取低、中、高3种碘浓度尿样各1份，进行加标回收实验，各完成2次平行样测定；⑤方法比对实验，分别采用自动法和砷铈催化分光光度法对采集自内蒙古自治区呼伦贝尔市新巴尔虎左旗的30份尿样进行检测，并进行结果比对；⑥由于该仪器对碘含量小于20 μg/L的样品不显示检测结果（仅显示"小于20 μg/L"）和吸光度值，故无法进行检出限测定实验。
应用SPSS 19.0软件进行数据统计与分析，方法比对实验检测结果比较采用配对样本t检验，双侧检验P < 0.05为差异有统计学意义。
自动法在50 ~ 1 000 μg/L标准曲线范围内具有良好的线性关系，│r│均> 0.999 0，范围为- 0.999 9 ~ - 0.999 7，见表1。
碘标准系列溶液的线性范围
碘标准系列溶液的线性范围
| 碘标准系列溶液（μg/L） | 不同测定批次吸光度值 | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 第1批 | 第2批 | 第3批 | 第4批 | 第5批 | 第6批 | |
| 50 | 0.053 | 0.055 | 0.061 | 0.057 | 0.062 | 0.053 |
| 100 | 0.109 | 0.112 | 0.106 | 0.101 | 0.109 | 0.109 |
| 200 | 0.223 | 0.229 | 0.197 | 0.182 | 0.199 | 0.223 |
| 300 | 0.456 | 0.465 | 0.395 | 0.377 | 0.393 | 0.456 |
| 400 | 0.651 | 0.662 | 0.583 | 0.562 | 0.582 | 0.651 |
| 600 | 0.901 | 0.914 | 0.877 | 0.860 | 0.874 | 0.901 |
| 800 | 1.308 | 1.330 | 1.313 | 1.315 | 1.312 | 1.308 |
| 1 000 | 1.641 | 1.650 | 1.652 | 1.656 | 1.645 | 1.641 |
| r值 | - 0.999 7 | -0.999 8 | -0.999 8 | -0.999 8 | -0.999 8 | -0.999 7 |
在标准曲线线性范围内，低、中、高3种碘浓度尿样测定值分别为（87.4 ± 2.1）、（397.0 ± 3.3）、（940.0 ± 10.2）μg/L，变异系数分别为2.4%、0.8%、1.1%。
标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b的测定结果均在给定标准值±不确定度范围内，见表2。
尿碘标准物质检测结果（μg/L）
尿碘标准物质检测结果（μg/L）
| 标准物质编号 | 标准值±不确定度 | 测定值 | |
|---|---|---|---|
| 第1次 | 第2次 | ||
| GBW09108x | 80.8 ± 9.0 | 82.8 | 83.7 |
| GBW09110c | 227.0 ± 15.0 | 230.0 | 233.0 |
| GBW09111b | 525.0 ± 17.0 | 524.0 | 525.0 |
| GBW09112b | 794.0 ± 28.0 | 787.0 | 770.0 |
低、中、高3种碘浓度尿样的加标回收率范围为93.0% ~ 104.1%，总平均回收率为98.9%，见表3。
尿碘加标回收实验结果（n = 2）
尿碘加标回收实验结果（n = 2）
| 尿样 | 本底尿样均值（μg/L） | 加标值（μg/L） | 测定均值（μg/L） | 回收均值（μg/L） | 加标回收率（%） |
|---|---|---|---|---|---|
| 低碘 | 98.4 | 100.0 | 198.0 | 99.6 | 99.6 |
| 中碘 | 221.8 | 200.0 | 407.7 | 185.9 | 93.0 |
| 高碘 | 454.3 | 400.0 | 870.8 | 416.5 | 104.1 |
在标准曲线线性范围内，采用自动法和标准方法中的砷铈催化分光光度法测定结果比较，差异无统计学意义（t = - 1.94，P = 0.062）,见表4。
两种方法测定尿样碘含量结果比较（μg/L）
两种方法测定尿样碘含量结果比较（μg/L）
| 尿样序号 | 自动法 | 砷铈催化分光光度法 | 尿样序号 | 自动法 | 砷铈催化分光光度法 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 496 | 503 | 16 | 172 | 193 |
| 2 | 650 | 698 | 17 | 667 | 716 |
| 3 | 227 | 232 | 18 | 315 | 322 |
| 4 | 354 | 377 | 19 | 555 | 591 |
| 5 | 476 | 437 | 20 | 483 | 503 |
| 6 | 539 | 521 | 21 | 489 | 507 |
| 7 | 556 | 576 | 22 | 266 | 280 |
| 8 | 924 | 903 | 23 | 160 | 180 |
| 9 | 435 | 428 | 24 | 548 | 570 |
| 10 | 274 | 286 | 25 | 455 | 430 |
| 11 | 243 | 245 | 26 | 324 | 330 |
| 12 | 686 | 716 | 27 | 545 | 508 |
| 13 | 724 | 716 | 28 | 571 | 586 |
| 14 | 846 | 868 | 29 | 102 | 102 |
| 15 | 120 | 133 | 30 | 440 | 420 |
注：自动法为碘元素自动检测仪测定方法
砷铈催化分光光度法因其与各版本卫生行业尿碘检测标准方法的原理和仪器完全相同，操作步骤和所用试剂也极其相似，而得到各级实验室的广泛应用[9]，但其对实验人员操作技术和检测环境的高要求，使其应用受到了一定限制，尤其是基层实验室检测人员变动频繁，环境条件受硬件设施所限无法得到有效保证，导致检测质量时有波动。自动法具有自动化程度高、环境适应性强的特点，且恰好能避免上述问题。本实验结果显示，自动法检测尿碘的标准曲线、精密度、准确度均较好，与砷铈催化分光光度法同时测定30份实际尿样的比对结果一致性良好。自动法还具有检测效率高的特点，主要体现在以下3个方面：①自动法测定50份尿样全过程用时约为1 h，而砷铈催化分光光度法则需要3 h；②砷铈催化分光光度法中浓度为0 ~ 300 μg/L和300 ~ 1 200 μg/L的尿样由于在检测过程中所加试剂量不同需要分别测定，因而在不确定样品碘浓度范围的前提下，有部分尿样需要检测两次，而自动法标准曲线范围为50 ~ 1 000 μg/L，大部分样品只需1次检测即可，在一定程度上减轻了实验人员的重复工作量；③砷铈催化分光光度法中的玻璃试管每次检测完毕需经酸缸浸泡过夜并清洗晾干，而自动法所用容器为配套试剂盒附赠一次性塑料小杯，提高效率的同时也极大地减少了实验人员工作量。
但由于自动法的标准曲线范围为50 ~ 1 000 μg/L，未覆盖0 ~ 50 μg/L的浓度范围，导致还需用其他方法辅助检测该部分样品，虽然实际工作中尿碘处在该浓度范围的样品极少，但也在一定程度上影响了该方法的适用性和便利性。而且该仪器对碘含量小于20 μg/L的样品不显示检测结果和吸光度值，导致无法确定检出限，这也使得本次方法学评价不完整。
综上所述，自动法测定尿碘自动化程度高、环境适应性强、检测效率优，方法学特性实验结果良好，可用于尿碘样品的检测；但同时也应在仪器最低检出限方面进一步完善改进。
所有作者声明无利益冲突
