监测与检验技术
工作场所空气中肼测定的大口径毛细管柱气相色谱法
中华劳动卫生职业病杂志, 2021,39(4) : 296-299. DOI: 10.3760/cma.j.cn121094-20200401-00164
摘要
目的

建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。

方法

于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。

结果

肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。

结论

该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。

引用本文: 李小娟, 何颖霞, 吴健, 等.  工作场所空气中肼测定的大口径毛细管柱气相色谱法 [J] . 中华劳动卫生职业病杂志, 2021, 39(4) : 296-299. DOI: 10.3760/cma.j.cn121094-20200401-00164.
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肼又称联氨,是一种无色油状液体、有刺激性氨臭,可用作强还原剂、有机肼衍生物、中间体和显影剂等,对皮肤和黏膜有强烈的腐蚀作用,能引起肝和血液的损伤[1]。研究发现,肼对原代大鼠肝细胞有氧化毒性[2],能够抑制斑马鱼胚胎的发育,延长鱼卵孵化时间[3]。美国职业安全与健康管理局(OSHA)规定肼的时间加权平均浓度(TWA)为l ppm(1.3 mg/m3);美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)推荐肼的最高阈限值为0.03 ppm(0.04 mg/m3),采用盐酸溶液采样,加显色剂后比色测定[4]。我国GBZ 2.1-2019《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》[5]中肼的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为0.06 mg/m3,短时间接触容许浓度(PC-STEL)为0.13 mg/m3;GBZ/T 300.140-2017《工作场所空气有毒物质测定第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼》中采用酸性硅胶管采样,解吸衍生萃取后用填充柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定[6]。我们在参考现有测定方法的基础上,建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的浓度,现报告如下。

 
 
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